5. Detektorkalibrierung mittels Synchrotronstrahlung am BESSY

Bei quantitativen Messungen von Strahlung wird der Strahlungsfluß entweder durch einen Vergleich mit Strahlung einer Quelle bekannter Emission (Strahlungsnormal) gemessen oder durch Benutzung eines Detektors mit bekannter Ansprechempfindlichkeit (Empfängernormal).

Der ideale primäre Strahlungsstandard ist der Schwarzkörperstrahler, welcher jedoch für Röntgenstrahlen nach Wien eine absolute Temperatur von ca. T = b/λ_max = 1,16 Millionen K besitzen müßte.

Synchrotronstrahlung ist polarisierte elektromagnetische Strahlung, die von auf einer gekrümmten Bahn umlaufenden, relativistischen geladenen Teilchen, meist Elektronen, abgegeben wird. Sie kann als primäre Strahlungsquelle für das gesamte Spektrum vom Infraroten bis zur Röntgenstrahlung benutzt werden, da die wesentlichen Charakteristika nach Schwinger [53] aus wenigen Anlagenparametern (kinetische Energie der Elektronen, Krümmungsradius der Bahn) mit hoher Genauigkeit berechnet werden können.

Die Homogenität, die Linearität und das spektrale Verhalten des leuchtstoffbeschichteten CCD sind in Berlin an der Synchrotronstrahlung des Speicherrings BESSY bestimmt worden. Dieser Speicherring ist für die Darstellung von Maßeinheiten radiometrischer Größen im Spektralbereich vom Infraroten bis zur Region weicher Röntgenstrahlung optimiert. Die angestrebte Kalibrierung des Detektors konnte ebenfalls dort vorgenommen werden. Des weiteren wurde versucht, den Nachweiswirkungsgrad (DQE) des leuchtstoffbeschichteten CCD zu bestimmen.

Da nicht ständig Zugriff auf Synchrotronstrahlung besteht, mußte die Langzeitstabilität gesondert an gepulsten Röntgenquellen abgeschätzt werden.

5.1. Experimenteller Aufbau

5.1.1. Synchrotronstrahlung als primäres Strahlungsnormal

Die Elektronen im BESSY werden in einem Mikrotron freigesetzt und auf eine Energie von 20 MeV vorbeschleunigt, in einem sich anschließenden Synchrotron auf eine Endenergie von in der Regel 800 MeV weiter beschleunigt und schließlich in den Elektronenspeicherring injiziert. Zwölf Dipolmagnete halten die Elektronen durch die Lorentzkraft auf einer Kreisbahn mit einem Umfang von 62,4 m, wodurch infolge der Zentripetalbeschleunigung Synchrotronstrahlung entsteht, die tangential in der Ringebene mit einem Öffnungswinkel von etwa 0,6 mrad abgestrahlt wird. Der Speicherring ist speziell für radiometrische Zwecke konzipiert. Dies umfaßt insbesondere die Berechenbarkeit der emittierten Synchrotronstrahlung, so daß der Speicherring als primäres Strahlungsnormal eingesetzt werden kann. [28]

Im Radiometrielabor der Physikalisch Technischen Bundesanstalt (PTB) bei BESSY gibt es am Strahlrohr 12.20 die Möglichkeit, den spektralen Photonenfluß sehr genau zu berechnen. Die erforderliche experimentelle Bestimmung, insbesondere die Messung des Ringstroms I_R, ist an anderer Stelle bereits ausführlich beschrieben [28]. Die Unsicherheit im spektralen Photonenfluß liegt für Photonenenergien <2,5 keV unterhalb von 1% [28].

Da für die in dieser Arbeit erfolgten Experimente ein sehr geringer Photonenfluß benötigt wurde, fanden die Messungen während eines Single-Bunch-Betriebes statt, d. h. nur ein Elektronenpaket wurde im Speicherring gehalten.

Der Ringstrom des Speicherrings nimmt im Laufe der Zeit ab, und damit geht auch der Strahlungsfluß mit der Zeit zurück. Ringstrom und Strahlungsfluß sind jedoch direkt proportional zueinander, so daß jede gemessene Strahlungsgröße auf den Ringstrom normiert werden kann, um so einen zeitlich konstanten Wert zu erhalten:

\[ \tilde \Phi = \frac{ \Phi(t) }{ I_\mathrm{R}(t) } \]

\(\tilde \Phi\) = auf Ringstrom normierter Strahlungsfluß (zeitunabhängig)
\(\Phi(t)\) = Strahlungsfluß zur Zeit t
\(I_\mathrm{R}(t)\) = Ringstrom des BESSY zur Zeit t.

Soweit nicht anders vermerkt, werden im Folgenden jede Strahlungsmeßgröße und davon abgeleitete Größen auf diese Art normiert!

5.1.2. Monochromatisierung der weichen Röntgenstrahlung

Das Synchrotronlicht stellt eine “weiße” Strahlungsquelle dar, d. h. es enthält vom Infraroten bis hin zur weichen Röntgenstrahlung kontinuierlich, aber nicht gleich verteilt, alle Photonenenergien. Zur Bestimmung der spektralen Empfindlichkeit des beschichteten CCDs werden allerdings diskrete Photonenenergien benötigt. Dies erfordert den Einsatz eines Monochromators. Für Photonenenergien von 20 eV bis 2000 eV ist der Plangittermonochromator SX-700 geeignet [45], welcher schon an dem genannten Strahlrohr aufgebaut war. Bei Monochromatoren dieses Typs gelangt die Strahlung über einen Planspiegel auf ein Plangitter mit 1200 bzw. 366 Linien/mm. Zur Einstellung der Photonenenergie werden diese beiden optischen Elemente um nicht in den jeweiligen Ebenen liegenden Achsen gedreht. Die Strahlung trifft dann auf einen Ellipsoidspiegel, der die Strahlung in der Vertikalen auf den Ort des Austrittspalts fokussiert [28]. Im sogenannten “Fix focus”-Betrieb bleibt die Strahllage und die Lage des Fokus bei Änderung der gewünschten Photonenenergie nahezu unverändert [43]. Sein Wellenlängenauflösungsvermögen beträgt Δλ/λ = 1/1000 [30]; der Anteil höherer Beugungsordnungen liegt durch den Einsatz von Filtern unterhalb 1% [29]

Abbildung 17: Schnitt durch das Strahlprofil der monochromatisierten Synchrotronstrahlung bei einer Photonenenergie von 500 eV. Es besitzt steile Flanken und kein ausgebildetes Plateau.

Alle im Folgenden beschriebenen Messungen wurden im Fokus des Monochromators durchgeführt. Die Größe des Brennflecks beläuft sich auf ungefähr 1×2 mm², die Detektorfläche des CCD beträgt, wie schon oben erwähnt, 13,2×8,83 mm².

5.1.3. Referenzmessung des Photonenflusses

Da kleinste Ungenauigkeiten der Eigenschaften oder der geometrischen Daten im Monochromator, an Spiegeln, Gittern, Filtern, Blenden etc. die charakteristischen Strahlgrößen beeinflussen, stellt eine solche Anordnung im allgemeinen kein primäres Strahlungsnormal mehr dar. Es wird demzufolge auch hier ein Referenzdetektor benötigt. Die in dieser Arbeit benutzte Si(Li)-Halbleiterdiode wurde in einer vorangegangenen Arbeit [28] von der PTB in einem weiten Spektralbereich kalibriert. Sie stellt ein primäres Empfängernormal dar. Der prinzipielle Aufbau der Referenzdiode ist in Abb. 18 dargestellt.

Mit ihr wurde am Ort unmittelbar vor dem zu vermessenden CCD der Photonenfluß Φ_g gemessen. Er ergibt sich aus dem Produkt des von der Diode gelieferten Photostroms I_D und einem von der Photonenenergie abhängigen Faktors f(E_γ), der tabellarisch vorliegt: Φ_g = I_Df(E_γ). Der Photonenfluß ist, wie schon oben erwähnt, zu dem Ringstrom I_R des BESSY proportional. Durch ständiges protokollieren des Ringstroms ist es so möglich, die Zahl der auf den Detektor gefallenen Photonen aus dem Ringstrom zu berechnen:

\[ n_\mathrm{\gamma}(t) = f(E_\mathrm{\gamma}) I_\mathrm{D}(t_0) \frac{ I_\mathrm{R}(t) }{ I_\mathrm{R}(t_0) } \Delta t \]

\(n_\mathrm{\gamma}(t)\) = Zahl der eingetroffenen Photonen
\(f(E_\mathrm{\gamma})\) = photonenenergieabhängiger Faktor
\(I_\mathrm{D}(t_0)\) = Diodenstrom zum Zeitpunkt der Referenzmessung
\(I_\mathrm{R}(t_0)\) = Ringstrom des BESSY zum Zeitpunkt der Referenzmessung
\(I_\mathrm{R}(t)\) = Ringstrom des BESSY zum Zeitpunkt der aktuellen Messung
\(\Delta t\) = Belichtungszeit

5.1.4. Versuchsaufbau

Am Strahlrohr 12.20 des BESSY war der oben beschriebene Monochromator SX-700 aufgebaut. Filter und Blenden wurden vor und hinter dem Monochromator so in den Strahlengang gebracht, daß dadurch die maximale Zählrate in einem Pixel des CCD 75% des Sättigungswerts nicht überschritt.

Im Fokus des Monochromators befand sich der auf die zuvor beschriebene Weise mit Gd₂O₂S:Tb beschichtete CCD im Kamerasystem CH 250.

Bei Starten der Belichtung triggerte die zur Kamera gehörige Kontrolleinheit einen Zeitgeber, der wiederum einen Verschluß (Shutter) vor dem Monochromator für eine eingestellte Zeit öffnete. Die Öffnungszeit des Verschlusses nimmt statistisch zwei Werte an, die 8 ms auseinander liegen; bei einer minimalen Belichtungszeit von 1 s ergibt sich damit ein Größtfehler von 0,8%. Da sich zwischen Starten der Belichtung und tatsächlichem Öffnen des Verschlusses eine gewisse Zeitverzögerung einstellt, wurde die Belichtungszeit des CCD immer um eine Sekunde größer gewählt als die Shutteröffnungszeit. Dies muß bei Abzug des Dunkelstromanteils in den Bildern berücksichtigt werden.

Abbildung 18: Prinzipieller Aufbau der zur Referenzmessung des Photonenflusses benutzte Halbleiterdiode. (nach [28])

Unmittelbar vor den CCD konnte die Referenzdiode in den Strahlengang eingefahren werden. Die gesamte Strahlung, welche den CCD trifft, fällt dann auf die empfindliche Fläche der Diode. Dies geschah jeweils zu Beginn und Ende einer Meßreihe.

Der gesamte Strahlengang verlief bei einem Hintergrundgasdruck von 10^-7 Pa im Monochromator bzw. 10^-4 Pa am Ort des Detektors. Das Restgas bestand aus trockenem Stickstoff, um eine Vereisung des gekühlten CCD durch Restfeuchtigkeit zu verhindern.

Abbildung 19: Versuchsaufbau am BESSY. Die Synchrotronstrahlung des BESSY wird mit einem SX-700 monochromatisiert. Ein Torroidalspiegel fokussiert die Röntgenstrahlung auf den Detektor. (nach [51])

5.2. Experimentelle Untersuchungen

5.2.1. Ortsabhängigkeit der Empfindlichkeit auf der Detektorfläche, räumliches Rauschen

5.2.1.1. Motivation, Erwartungen

Voraussetzung für Messungen an einer beliebigen Detektorposition ist die Kenntnis der Empfindlichkeitsvariation, soweit vorhanden, über die gesamte Detektorfläche. Solche Variationen können schon in der Herstellung des CCD begründet sein, oder auch durch das Aufbringen der Leuchtstoffschicht entstanden sein. Als ein Maß dafür wurde das räumliche Rauschen vorgestellt (Gl. 7).

5.2.1.2. Messung

Bei einem ortsauflösenden Detektor, wie es der CCD darstellt, wäre die einfachste Methode, die gesamte Detektorfläche homogen zu beleuchten. Da der Brennfleck des Monochromators jedoch weder gleichförmig hell ist (vgl. Abb. 17), noch die Detektorfläche vollständig bedeckt und auch keine andere Strahlungsquelle mit diesen Eigenschaften zur Verfügung stand, wurde hier ein anderes Verfahren angewandt: Der CCD wurde senkrecht zur Strahlachse verschoben, so daß der Brennfleck verschiedene Detektorpositionen beleuchtete. An jeder dieser Positionen wurde jeweils ein Bild mit identischer Belichtungszeit aufgenommen.

Da in den geplanten Einsätzen des Detektors an Pinchplasmaquellen insbesondere weiche Röntgenstrahlung um 500 eV Verwendung findet, wurde eben diese mit dem Monochromator ausgewählt. Der Photonenfluß am Detektorort betrug 7,43·10⁴ Photonen/smA, der Ringstrom fiel im Laufe der Messung von 33,08 mA auf 30,57 mA.

5.2.1.3. Ergebnisse

Von jedem dieser Bilder wurde die Summe der Signale über alle Pixel in einem Bild bestimmt, d. h. der CCD wurde als flächiger Detektor ohne Ortsauflösung betrachtet. Der Mittelwert dieser (ringstromnormierten) Summen über alle Bilder beträgt 69209±1848 cts/mA. Durch Verändern der Detektorposition senkrecht zur Strahlachse kann demnach die flächige Bestrahlung des CCD mit einem systematischen Fehler von 2,7% bestimmt werden.

Da in der obigen Abschätzung über eine große Anzahl von Pixeln summiert wurde, mitteln sich Variationen der Empfindlichkeit einzelner Pixel teilweise heraus. Zur zusätzlichen Abschätzung dieser Empfindlichkeitsvariation von Pixel zu Pixel wurde in jedem dieser Bilder jeweils nur der Pixel der maximalen Zählrate berücksichtigt. Der (ringstromnormierten) Mittelwert über alle Bilder beträgt dann 268±9,3 cts/mA. Es ergibt sich erwartungsgemäß eine etwas größere Standardabweichung von hier 3,5%.

Die Signal-Inhomogenität wird von CCD Hersteller mit durchschnittlich 4σ = 3% angegeben [59]. Die hier festgestellte Empfindlichkeitsvariation ist demnach nicht hauptsächlich im CCD begründet, sondern eher auf die Leuchtstoffbeschichtung zurückzuführen.

Auch wenn dieses Verfahren nur einen Bruchteil der vorhandenen Pixel erfassen kann, so ist dies doch ein Anhaltspunkt, die Empfindlichkeit des Detektors über seine Fläche als nahezu homogen zu betrachten. Es kommt bei den nachstehenden Messungen also nicht so sehr darauf an, den Brennfleck immer exakt an einer Detektorposition zu halten.

Abbildung 20: Die Standardabweichung liegt unterhalb von 4%, damit ist der beschichtete CCD ausreichend homogen.

5.2.2. Linearität

5.2.2.1. Motivation, Erwartungen

Zur Durchführung von Relativmessungen ist die Kenntnis der funktionellen Abhängigkeit der erhaltenen Signalhöhe von der auf den Detektor gefallenen Photonenzahl Voraussetzung. Ein Maß hierfür ist die Linearität, definiert als die maximale Abweichung von der idealen linearen Abhängigkeit dieser Größen.

Zur Bestimmung der Linearität kann einerseits bei konstanter Belichtungszeit die scheinbare Helligkeit der Quelle verändert werden, indem z. B. die Entfernung zwischen Quelle und Detektor vergrößert wird, Filter in den Strahlengang gebracht werden, oder die spezifische Ausstrahlung reduziert wird. Andererseits kann bei konstantem Photonenfluß am Detektorort auch die Belichtungszeit variiert werden. Es ist im allgemeinen nicht gleichgültig, auf welche Art die Bestrahlung geändert wird. (Bei Filmen z. B. ist eine Abweichung von dem Reziprozitätsgesetz als Schwarzschild-Effekt bekannt. [33])

5.2.2.2. Messung

Die Belichtungszeit konnte durch Veränderung der Shutteröffnungszeit eingestellt werden. Da die Möglichkeit bestand, den Ringstrom des BESSY durch Entfernen einzelner Elektronen zu vermindern, ist bei dieser Messung auf einfache Weise der Photonenfluß variiert worden. Mit dem Monochromator wurde wiederum die Photonenenergie von 500 eV gewählt. Zu vier Shutteröffnungszeiten wurde der anfängliche Ringstrom von 2566 µA drei Mal um einen Faktor von ca. acht verringert (vgl. Tabelle 7). Zu jeder Kombination wurden fünf Aufnahmen gemacht. Des weiteren wurde jeweils eine Aufnahme mit 100 s bzw. 800 s bei dem niedrigsten Ringstrom angefertigt.

 

Tabelle 7: Zu jeder Kombination aus Shutteröffnungszeit und BESSY-Ringstrom wurden zur Bestimmung der Linearität fünf Aufnahmen gemacht.

5.2.2.3. Ergebnisse

In Abbildung 22 ist das Signal eines einzelnen Pixels (175, 115) gegenüber der Bestrahlung aufgetragen. Der beschichtete CCD ist über mehr als drei Größenordnungen linear und zwar unabhängig davon, ob der Photonenfluß oder die Belichtungszeit variiert wurde. Bei einer Bestrahlung von 3·10^-14 J/µm² (= 187 keV/µm²), mit Photonen der Energie E_γ =500 eV, gerät der CCD in Sättigung. Eine Erhöhung der Bestrahlung würde keine Änderung des Ausgangssignals mehr verursachen. Unterhalb einer Bestrahlung von 5·10^-18 J/µm² (= 30 eV/µm²) übersteigt die Rauschamplitude das Signal. In der Abbildung 22 ist zusätzlich noch die Schwärzungskurve eines Röntgenfilms aufgetragen. Der CCD ist damit deutlich empfindlicher als Röntgenfilm und über einen größeren Bereich linear.

Durch elektronische Zusammenfassung (“binning”) benachbarter Pixel zu einem “Superpixel” kann die Empfindlichkeit des Detektors noch weiter gesteigert und der lineare Bereich ausgedehnt werden (vgl. Abb. 22). Dies ist darauf zurückzuführen, daß z. B. das Verstärkerrauschen pro Superpixel nur einmal zum Tragen kommt. Durch das Zusammenfassen von Pixeln verringert sich allerdings die Ortsauflösung des Detektors.

Damit ist also gezeigt, daß ein CCD seine aus dem Sichtbaren bekannte Linearität bei Beschichtung mit einem Röntgenleuchtstoff im Bereich weicher Röntgenstrahlung beibehält.

Abbildung 21: Der CCD ist über mehr als drei Größenordnungen linear (Punkte). Durch Zusammenfassung mehrerer Pixel zu einem Superpixel ist eine Steigerung der Empfindlichkeit und eine Ausdehnung des linearen Bereichs möglich (durchgezogene Linie). Der CCD ist empfindlicher als Röntgenfilm (Filmdaten aus [1]). (1 erg = 10^-7 J)

5.2.3. spektrale Abhängigkeit des Quantenertrags

5.2.3.1. Motivation, Erwartungen

Bei den angestrebten Relativmessungen ortsaufgelöster Röntgenspektren treffen unterschiedliche Photonenenergien auf den Detektor. Im allgemeinen ist die Empfindlichkeit eines Detektors jedoch von der Photonenenergie abhängig. Sollen beispielsweise absolute Linienverhältnisse mit dem Detektor bestimmt werden, so ist die Kenntnis des spektralen Verhaltens des beschichteten CCD unerläßlich.

Durch die Beschichtung des CCD mit einem Röntgenleuchtstoff ist eine Änderung des spektralen Verhaltens des Detektors gegenüber dem unbeschichteten CCD zu erwarten: Nicht mehr die Silizium- bzw. Siliziumdioxidschichten bestimmen den Quantenertrag, sondern vielmehr das Absorptions- und Konversionsverhalten des Leuchtstoffs in Abhängigkeit von der Photonenenergie.

 

Tabelle 8: Zur Bestimmung der spektralen Abhängigkeit des Quantenertrags (QY) wurden für 13 Photonenenergien jeweils 100 Aufnahmen gemacht. Für jedes Bild wurde gesondert ein QY bestimmt. Der jeweilige Mittelwert ist in der rechten Spalte (und in Abbildung 22) zu sehen.

5.2.3.2. Messung

Zur Bestimmung des spektralen Verhaltens könnte, da der Detektor ausreichend homogen ist, an einer Weißlichtquelle ein Spektrum aufgenommen werden, welches durch ein dispersives Element erzeugt wird, oder es könnten verschiedene Photonenenergien bei bekannten Photonenflüssen selektiv auf den Detektor gebracht werden. Der Monochromator SX‑700 bietet eine einfache Möglichkeit, schmalbandig (Δλ/λ = 1/1000) eine gewünschte Photonenenergie einzustellen. Der Photonenfluß wurde mit dem oben beschriebenen Referenzdetektor gemessen.

Zu jeder in Tabelle 8 angegebenen Photonenenergie wurden 100 Aufnahmen durchgeführt. Zur Auswertung wurde für jedes Bild der Quotient aus der Summe aller Zählraten und der berechneten Anzahl der aufgetroffenen Photonen gebildet. Der Mittelwert dieser Quotienten ist in Tabelle 8 als Quantenertrag eingetragen.

5.2.3.3. Ergebnisse

In Abbildung 22 ist der Quantenertrag der beschichteten CCD gegenüber der Photonenenergie aufgetragen. Der Quantenertrag steigt mit zunehmender Photonenenergie, geht jedoch an den Absorptionskanten von Kohlenstoff bzw. Sauerstoff sprunghaft zurück.

Dieser Rückgang des QY kann unter der Annahme erklärt werden, daß sich eine sauerstoffhaltige Verbindung auf der Leuchtstoffschicht befindet, die zwar die Strahlung effektiv absorbiert, jedoch nicht in Lumineszenzlicht konvertiert. Kristallwasser scheidet als Möglichkeit aus, da der Leuchtstoff nicht hygroskopisch ist [23]. Als weitere Möglichkeiten verbleiben Rückstände der Luftfeuchtigkeit, eine den Leuchtstoff umgebende Totschicht und das Bindemittel, welches benutzt wird, um die Leuchtstoffkörner auf der CCD-Oberfläche zu halten. Dies besteht laut Angaben der Firma Proxitronik [2] im wesentlichen aus Orthokieselsäure (H₄SiO₄) bzw. Polykieselsäuren ([H₂SiO₃]_n·H₂O) enthält also Sauerstoff. Der Einbruch des Quantenertrags an der C‑K‑Kante ist auf organische Zusätze im Bindemittel zurückzuführen.

Die hier ausgeführte Kalibrierung des Detektors ermöglicht Absolutmessungen weicher Röntgenstrahlung im Bereich des Wasserfensters.

Abbildung 22: Der Quantenertrag des beschichteten CCD zeigt im Spektralbereich weicher Röntgenstrahlung ein ausgeprägtes Kantenverhalten. Absorptionen z. B. in dem Bindemittel lassen den Quantenertrag zurückgehen.

5.2.4. Detective Quantum Efficiency

5.2.4.1. Motivation

Für die meisten Anwendungen ist es nicht nur wichtig, die Signalvergrößerung bzw. -verkleinerung eines Detektors zu kennen, sondern auch seinen Einfluß auf das Rauschen, insbesondere das Rauschen, welches im Detektor selbst entsteht.

Die möglichen Rauschquellen sind verschiedener Natur. Bei dem hier besprochenen Detektor sind es das Verstärkerrauschen, das Dunkelstromrauschen, das Rauschen aufgrund vom Ladungstransport, das Rauschen aufgrund verschiedener Empfindlichkeiten der einzelnen Pixel und das unvermeidliche Photonenrauschen.

Während das Ausgangssignalrauschen recht einfach durch die Abweichungen vom Mittelwert des Signals über eine Serie von Aufnahmen bestimmt werden kann, so ist das Eingangssignalrauschen nicht über eine ebenso einfache Messung zugänglich. Von einer mit konstanter Intensität strahlenden Röntgenquelle treffen die Röntgenphotonen zeitlich zufällig verteilt auf den Detektor und die Signalwerte n_in unterliegen bei konstant gehaltenen Meßzeitintervallen Δt statistischen Schwankungen. Es ist also zunächst eine Betrachtung der bei diesem Experiment vorliegenden Photonenstatistik notwendig.

5.2.4.2. Photonenstatistik

Nach der Heisenbergschen Unschärferelation sind für Photonen als Quantenobjekte Impuls und Ort nicht gleichzeitig genau bestimmbar. Der Zustand eines Photons läßt sich nur auf ein Volumenelement des Phasenraums begrenzen, die Phasenzelle vom Volumen (Δx·Δy·Δz)·(Δp_x·Δp_y·Δp_z) = ℎ³. Photonen aus einer Phasenzelle sind identische Teilchen und damit prinzipiell nicht unterscheidbar. Die Zahl der Photonen in einer Phasenzelle ist keiner Beschränkung unterworfen, im thermischen Gleichgewicht ergibt sie sich zu

\[ \overline n = \frac{ 1 }{ \exp(E_\gamma / k T) - 1} \]

\(\overline n\) = mittlere Besetzungszahl einer Phasenzelle
\(E_\gamma\) = Photonenenergie
\(k\) = Stefan-Boltzmann-Konstante
\(T\) = absolute Temperatur.

Thermisch erzeugte elektromagnetische Strahlung unterliegt der Bose-Einstein-Statistik [56], womit für das mittlere Schwankungsquadrat \(\overline{\Delta n^2} = (\overline{n})^2 - \overline{(n^2)}\) folgt:

\[ \overline{\Delta n^2} = \overline{n} + \overline{n}^2 \]

\(\overline{\Delta n^2}\) = mittleres Schwankungsquadrat der Besetzungszahl
\(\overline{n}\) = mittlere Besetzungszahl einer Phasenzelle.

Strahlung aus einer kontrollierten Schwingung, wie sie z. B. beim Laser vorliegt, unterliegt dagegen der Poisson-Statistik [56]. Hier folgt für das mittlere Schwankungsquadrat:

\[ \overline{\Delta n^2} = \overline{n} \]

\(\overline{\Delta n^2}\) = mittleres Schwankungsquadrat der Besetzungszahl
\(\overline{n}\) = mittlere Besetzungszahl einer Phasenzelle.

Bei Mittelung über eine große Anzahl von Phasenzellen, wenn z. B. die Meßzeitintervalle größer sind als die Kohärenzzeit des betrachteten Lichts, geht die Bose-Einstein-Statistik mathematisch in die Poisson-Statistik über [56]. Synchrotronstrahlung ist ihrem Ursprung nach keine thermische Strahlung, und sie stellt auch keine kontrollierte Schwingung dar, allerdings wird bei diesem Experiment über viele Phasenzellen gemittelt, so daß sich die Schwankungen der Photonenzahlen ausgleichen und auch hier die sich einstellende, relativ komplizierte Verteilungsfunktion durch eine Poisson-Verteilung genähert werden soll. Das bedeutet, das Photonenrauschen ergibt sich zu

\[ \sigma_\mathrm{in} \equiv \sqrt{ \overline{ \Delta n_\mathrm{in}}^2 } = \sqrt{ \overline{ n_\mathrm{in}} } \]

\(\sigma_\mathrm{in}\) = Photonenrauschen
\(\overline{ \Delta n_\mathrm{in}}^2\) = mittleres Schwankungsquadrat der Besetzungszahl
\(\overline{ n_\mathrm{in}}\) = mittlere Anzahl der den Detektor treffenden Photonen.

Der Nachweiswirkungsgrad für Messungen an einer Quelle mit poisson-verteiltem Licht berechnet sich demnach zu

\[ DQE = \frac{ \overline{n_\mathrm{out}}^2 }{ \overline{n_\mathrm{in}} \sigma_\mathrm{out}^2 } \]

\(DQE\) = Nachweiswirkungsgrad
\(\overline{n_\mathrm{out}}\) = Mittelwert der gezählten Ereignisse, (Signal)
\(\overline{n_\mathrm{in}}\) = Mittelwert der eintreffenden Photonenzahl
\(\sigma_\mathrm{out}\) = Standardabweichung des Signals, (Rauschen)

5.2.4.3. Abschätzung der zu erwartenden DQE

Die Rauschquellen des Detektors sind bekannt (Verstärkerrauschen, Dunkelstromrauschen, etc.) und unabhängig vom Photonenfluß. Das zu erwartende Ausgangsrauschen ergibt sich demnach zu

\[ \sigma_\mathrm{out} =\sqrt{ \sigma_\mathrm{bias}^2 + \sigma_\mathrm{dark}^2 + \sigma_\mathrm{shot}^2 } \]

\(\sigma_\mathrm{out}\) = zu erwartendes Ausgangsrauschen
\(\sigma_\mathrm{bias}\) = Verstärkerrauschen
\(\sigma_\mathrm{dark}\) = Dunkelstromrauschen
\(\sigma_\mathrm{shot}\) = Schrotrauschen (infolge des Photonenrauschens)

Das Verstärkerrauschen ist in Abschnitt 3.4.1.3. bestimmt worden und beträgt σ_bias = 2,5 cts/pixel bei einer Temperatur von T = 213 K.

Das Dunkelstromrauschen ist belichtungszeitabhängig und ergibt sich nach Abschnitt 3.4.1.3. bei T = 213 K zu σ_dark = (0,093·Δt) cts/pixel (mit Δt = Belichtungszeit in s).

Das Schrotrauschen entspricht dem Photonenrauschen und ist mit dem Quantenertrag des Detektors bei der entsprechenden Photonenenergie verknüpft σ_shot = QY·σ_in = QY·√n̅_in

Nach der Definition der DQE (Gl. 9) ergibt sich unter Beachtung der Gleichungen 26 und 28 ein theoretischer Nachweiswirkungsgrad von

\[ DQE = \left( 1 + \frac{ \sigma_\mathrm{bias}^2 + \sigma_\mathrm{dark}^2 }{ \overline{ n_\mathrm{in} } QY^2} \right)^{-1} \]

\(DQE\) = Nachweiswirkungsgrad
\(\overline{n_\mathrm{in}}\) = mittlere Anzahl der den Detektor treffenden Photonen
\(QY\) = Quantenertrag
\(\sigma_\mathrm{bias}\) = Verstärkerrauschen
\(\sigma_\mathrm{dark}\) = Dunkelstromrauschen.

Aus dieser Überlegung wird deutlich, daß ein idealer Detektor, der kein zusätzliches Rauschen verursacht (∑_iσ_i²→0) eine DQE von 1 besitzt.

Der Nachweiswirkungsgrad in Abhängigkeit der mittleren Anzahl der einfallenden Photonen ist demnach eine streng monoton steigende Funktion. Im Grenzfall niedriger Photonenzahlen geht er gegen null, im Grenzfall hoher Photonenzahlen gegen eins:

\[ \lim_{n_\mathrm{in} \to 0}(DQE) = 0 \quad , \quad \lim_{n_\mathrm{in} \to \infty}(DQE) = 1 \]

\(DQE\) = Nachweiswirkungsgrad
\(n_\mathrm{in}\) = mittlere Anzahl der den Detektor treffenden Photonen

5.2.4.4. Messung

Der Nachweiswirkungsgrad ist in Abhängigkeit der Photonenenergie und der Photonenfluenz (= Photonen pro Detektorflächenelement) bestimmt worden. Zur Vereinfachung des Meßaufwands wurde der Gradient im Strahlprofil ausgenutzt. Somit erhält man für jeden Pixel einer Aufnahme eine unterschiedliche Photonenfluenz. Die zur Bestimmung des Rauschens notwendige Statistik wird durch wiederholtes Aufnehmen des Brennflecks bei unveränderten Betriebsparametern erreicht. Zu jeder von 13 Photonenenergien wurden 100 Aufnahmen gemacht. Zur Berechnung der pro Pixel eingetroffenen Photonenzahl ist die Kenntnis des oben gemessenen Quantenertrags erforderlich. Der endgültige Ansatz zur Berechnung der DQE aus diesen Bildern ergibt sich nach Gleichung 27 für jeden einzelnen Pixel zu

\[ DQE = QY \frac{ \overline{n_\mathrm{out}} }{ \sigma_\mathrm{out}^2 }\]

\(DQE\) = Detektive Quantum Efficiency für einen Pixel
\(\overline{n_\mathrm{out}}\) = mittlere Zahl von Zählimpulsen in einem Pixel
\(QY\) = Quantenertrag
\(\sigma_\mathrm{out}^2\) = Standardabweichung der Zahl der Zählimpulse in einem Pixel

Abbildung 23a: Der Nachweiswirkungsgrad (DQE) bei E_γ =430 eV (und bei den im Folgenden gezeigten Photonenenergien) zeigt ein zur Theorie widersprüchliches Verhalten.

Abbildung 23b: DQE bei E_γ = 450 eV

Abbildung 23c: DQE bei E_γ = 500 eV

Abbildung 23d: DQE bei E_γ = 540 eV

5.2.4.5. Strahllageverschiebungen

In den Abbildungen 23a bis 23d ist die auf diese Art ermittelte DQE für einige exemplarische Photonenenergien in Abhängigkeit der Photonenfluenz aufgetragen. Es zeigt sich ein zu den theoretischen Überlegungen widersprüchliches Verhalten. Von niedrigen Photonenfluenzen her kommend sinkt die DQE ab, durchläuft ein Minimum, um zu hohen Photonenfluenzen wieder auf nahezu den Anfangswert zu steigen. Die DQE liegt für alle Photonenenergien unterhalb von 40%.

Bereits geringe Verschiebungen der Strahllage relativ zum CCD führen zu einem solchen Verhalten. Ein Schnitt durch das Strahlprofil (vgl. Abb. 17) läßt steile Flanken erkennen. Diese sind jedoch gerade der Ort zur Bestimmung der DQE bei mittleren Photonenfluenzen. Leichte Verschiebungen, die in der Größenordnung kleiner als die Pixelbreite sein können, führen daher bei mittleren Photonenfluenzen zu einem verstärkten scheinbaren Rauschen. An den flacheren Stellen des Strahlprofils, also bei hohen und bei niedrigen Photonenfluenzen, machen sich diese Verschiebungen nicht so deutlich bemerkbar.

Diese Vermutung wird insofern erhärtet, als daß bei Meßreihen in denen das Strahlprofil steilere Flanken zeigt, die DQE im Gesamten niedriger liegt, als bei vergleichbaren Messungen mit einem Strahlprofil flacherer Flanken.

Die Verschiebungen können verschiedene Ursachen haben:

• Räumliche Versetzungen des im Speicherring umlaufenden Elektronenpaketes,
• Vibrationen in der Größenordnung weniger µm im Versuchsaufbau
• Schwankung der Nachweisempfindlichkeit des CCD

Die Summe aller Zählimpulse einer Aufnahme zeigt im Verlauf der Meßreihe bei einer Photonenenergie eine zeitlich periodische Schwankung. Da es im CCD keine aktiven Regelmechanismen gibt, ist der Effekt ausschließlich dem Synchrotron zuzuschreiben.

Diese Verschiebung der Bilder gegeneinander wurde numerisch wieder korrigiert. Dazu sind die jeweiligen Verschiebungsvektoren bestimmt worden und die Zählimpulse eines jeden Pixels der Verschiebung und den Zählimpulsen der Nachbarpixel entsprechend angeglichen (Bilderfit). Da die notwendigen Verschiebungen kleiner als eine Pixelbreite waren, führte das bekannte Autokorrelationsverfahren [11] zu keinem Erfolg. Angewendet werden konnte jedoch die Gaußsche Differenzquadratmethode, d. h. die Summe der Differenzquadrate von einem Referenzbild und einem um den Verschiebungsvektor (dx,dy) verschobenen Bild muß minimal werden:

\[ \sum_{p=1}^k [ n_{p \mathrm{, Ref}} - n_{p \mathrm{, Bild}} (\mathrm{d}x,\mathrm{d}y)]^2 \overset{!}{=} \mathrm{min} \]

\(p\) = laufende Nummer eines Pixels
\(k\) = Gesamtzahl der Pixel in einem Bild
\(n_{p \mathrm{, Ref}}\) = Zählrate im p-ten Pixel des Referenzbilds
\(n_{p \mathrm{, Bild}}\) = Zählrate im p-ten Pixel des verschobenen Bilds
\((\mathrm{d}x,\mathrm{d}y)\) = Verschiebungsvektor.

5.2.4.6. Ergebnisse

Für die gleichen Photonenenergien wie zuvor ist in den Abbildungen von 24a bis 24d die auf diese Art korrigierte DQE aufgetragen. Zur besseren Übersicht sind jeweils zehn Datenpunkte zu einem zusammengefaßt worden, wobei die zugehörigen Fehlerkreuze in dieser Darstellung nicht erkennbar sind.

Abbildung 24a: DQE bei E_γ = 430 eV nach Bildverschiebungen.

Abbildung 24b: DQE bei E_γ = 450 eV nach Bildverschiebungen.

Abbildung 24c: DQE bei E_γ = 500 eV nach Bildverschiebungen

Abbildung 24d: DQE bei E_γ = 540 eV nach Bildverschiebungen

Es zeigt sich zwar eine prinzipielle Vergrößerung der DQE und auch ist das Minimum nicht mehr so stark ausgeprägt, doch der Abfall der DQE bei mittleren Photonenfluenzen konnte nicht vollständig eliminiert werden. Dies mag an dem groben Raster der Verschiebungsvektoren liegen, dessen minimaler Betrag ein zwanzigstel der Pixelbreite beträgt. Eine vollständige Rückverschiebung der Bilder ist damit unter einem verhältnismäßigen Rechenaufwand nicht möglich. Diese Methode liefert demzufolge keine endgültigen Werte für die DQE, ermöglicht jedoch eine Abschätzung nach unten.

Für eine Photonenenergie von E_γ = 500 eV und einer Photonenfluenz von 0,1 bis 20 Photonen/µm² liegt die DQE des beschichteten CCD demnach um die 30%.

5.3. Fazit

Die an monochromatisierter Synchrotronstrahlung ausgeführte Kalibrierung des leuchtstoffbeschichteten CCD zeigt, daß ein solcher Detektor für den Spektralbereich der weichen Röntgenstrahlung geeignet ist.

Gegenüber Röntgenfilm besitzt der CCD einen höheren Quantenwirkungsgrad und ist demnach empfindlicher als Film. Der Ersatz eines Röntgenfilms durch einen CCD, bei sonst ungeänderten Experimentierbedingungen, eröffnet die Möglichkeit, Quellen mit geringerer Strahldichte als zuvor, in einer Aufnahme zu studieren.

Wegen der im gesamten Dynamikbereich vorherrschenden Linearität ist die Signalhöhe in einer Aufnahme direkt proportional zu der Bestrahlung des CCD.

Die Kenntnis der spektralen Empfindlichkeitsverteilung für Wellenlängen innerhalb des Wasserfensters gestattet die Bestimmung von absoluten Intensitäten von Spektrallinien innerhalb eines aufgenommenen Spektrums.

Der Nachweiswirkungsgrad und damit der mögliche Informationsgewinn, der hier nur abgeschätzt werden konnte, verspricht höher zu sein als bei Röntgenfilmen.

Die Beschichtung des CCD mit einem Leuchtstoffpulver beeinträchtigt die Empfindlichkeitsverteilung über die Oberfläche nur gering. Zweidimensional ortsauflösende Messungen, wie simultan orts- und wellenlängenaufgelöste Messungen oder abbildende Verfahren sind daher ebenfalls möglich.