3. Auswahl eines Detektors weicher Röntgenstrahlung

Es gibt eine Vielzahl unterschiedlicher Detektorsysteme für verschiedene Experimente, die mit Röntgenstrahlung möglich sind. Nach der Vorstellung von Film als Standarddetektor für weiche Röntgenstrahlung werden exemplarisch weitere Detektoren beschrieben, die prinzipiell zum Nachweis von weicher Röntgenstrahlung geeignet sind.

Die Auswahl eines CCD als Strahlungsempfänger wird abschließend dargelegt, sowie die Eigenschaften des gewählten Systems.

3.1. Film als Standarddetektor weicher Röntgenstrahlung

Photographischer Film wird als Standarddetektor für Röntgenstrahlung eingesetzt. Er hat aufgrund der feinen Korngröße von wenigen µm bis hinunter zu Bruchteilen von µm eine sehr hohe Ortsauflösung, ist für weiche Röntgenstrahlen empfindlich, und er ist kalibrierbar.

3.1.1. Aufbau und physikalische Funktionsweise eines Röntgenfilms

Eine photographische Filmemulsion besteht aus, meist in Gelatine eingebetteten Silberhalogenidkristallen, mit einer Größe von einigen Mikrometern (und kleiner), die auf einen Träger aufgebracht und mit einer Schutzschicht versehen ist.

Da weiche Röntgenstrahlung schon in der Schutzschicht stark absorbiert wird, weisen Filme, welche speziell für diesen Wellenlängenbereich produziert werden, keinen solchen Überzug auf. Außerdem werden bei der Produktion die Silberhalogenidkörner bei einigen Filmtypen bevorzugt oberflächennah eingebracht (z. B. Kodak 101 Film) [15].

Werden die Silberhalogenidkristalle mit Licht bestrahlt, so bilden sie durch eine photochemische Reaktion kleine Keime atomaren Silbers, die durch Zusatz eines chemischen Entwicklers vollständig zu Silber reduziert werden. Das entstandene Silber absorbiert und streut auffallendes Licht und läßt die belichteten Stellen dunkel erscheinen.

3.1.2. Film als radiometrischer Empfänger

Die Messung der photographischen Schwärzung erfolgt durch photometrische Ermittlung der Abnahme der Bestrahlungsstärke eines Lichtbündels, das durch eine Stelle der photographischen Schicht hindurch getreten ist. Beträgt die Bestrahlungsstärke vor dem Durchgang E₀ und nach dem Durchgang durch die Schicht E₁, so heißt t = E₁/E₀ die Transparenz. Die photographische Dichte oder Schwärzung ist definiert als [33]

\[ S := -\lg t = -\lg \left( \frac{E_1}{E_0}\right) \]

\(S\) = photographische Dichte (Schwärzung)
\(t\) = Transparenz
\(E_0 , E_1\) = = Bestrahlungsstärke vor bzw. nach Durchgang durch den Film

Damit hat ein Film die photographische Dichte 1, wenn ein Zehntel des auffallenden Lichts durchgelassen wird und die photographische Dichte 2, wenn nur noch ein Hundertstel transmittiert wird usw.

Die Kennlinie einer Filmemulsion, die den Zusammenhang zwischen photographischer Dichte S der Schicht und der zugehörigen Bestrahlung H = E·t zeigt, wird als Dichtekurve oder Schwärzungskurve bezeichnet, wobei t die Belichtungszeit für die zu prüfende Schicht ist und E die Bestrahlungsstärke des zur Belichtung benutzten Lichts.

Absolutaussagen über die von einer Quelle emittierte Röntgenstrahlung sind möglich, wenn die Abhängigkeit der photographischen Dichte von der Intensität für beliebige Wellenlängen des zu untersuchenden Spektralbereichs bekannt ist. Für verschiedene Filmtypen existieren Kalibrierdaten [z. B. 16, 18, 27], was den Einsatz erleichtert.

3.1.3. Einschränkungen

Die Empfindlichkeit der Filme hängt von folgenden Parametern ab: dem Alter und den Lagerungsbedingungen des Films, den Temperaturen und dem Alter von Entwickler und Fixierer sowie den Verweilzeiten des belichteten Films in diesen Chemikalien.

Abbildung 1: Die Dichtekurven für vier Kodak 101 Filme verschiedener Produktionstage zeigen Unterschiede. (1 erg = 10^‑7 J) (aus [52])

Selbst bei genauer Einhaltung dieser Parameter können Filme gleichen Typs in ihrer Empfindlichkeit produktionstechnisch von Charge zu Charge abweichen. In Abbildung 1 (aus [52]) sind die Dichtekurven von vier Kodak 101 Filmen aus verschiedenen Produktionstagen aufgetragen. Der Rückschluß beispielsweise von einer photographischen Dichte S=1 auf die zugehörige Bestrahlung liefert für jeden Film unterschiedliche Werte, die hier zwischen ca. 2 erg/cm² und 5 erg/cm² liegen (1 erg = 10^‑7 J).

Das Ausmaß der Unterschiede wird in Abbildung 2 gezeigt. Dort ist das Verhältnis der Empfindlichkeiten zweier Kodak 101 Filme in Abhängigkeit von der Wellenlänge des zur Belichtung benutzten Röntgenlichts aufgetragen. Es zeigen sich Unterschiede von Film zu Film um einen Faktor zwei bis drei [52].

Abbildung 2: Verhältnis der Filmempfindlichkeiten zweier Kodak 101 Filme verschiedener Produktionstage in Abhängigkeit von der Wellenlänge des zur Belichtung benutzten Röntgenlichts. Es zeigen sich Unterschiede in der Filmempfindlichkeit um einen Faktor zwei bis drei. (aus [52])

Diese Schwankungen erschweren den Einsatz von Film als Absolutdetektor, da jeder einzelne Film gesondert kalibriert werden muß, was jedoch zeitaufwendig und daher unpraktikabel ist.

Aufgrund der sich bei Benutzung von Film ergebenden Nachteile wurde in dieser Arbeit ein alternativer Detektor konzipiert. Der Auswahl des Detektors geht ein grober Überblick über die wichtigsten Röntgendetektoren voran.

3.2. Übersicht einiger Röntgendetektoren

Der Nachweis weicher Röntgenstrahlung beruht im wesentlichen auf dem Photoeffekt. Die Paarbildung oder der Compton-Effekt spielen aufgrund der geringen Photonenenergie (von wenigen 100 eV) eine vernachlässigbare Rolle. Die Strahlungseffekte werden im allgemeinen unterschieden in Ionisation, Änderung von Festkörpereigenschaften, Wärmeentwicklung, chemische Effekte und elektrische Effekte [26].

Ionisierende Detektoren stellen beispielsweise Ionisationskammern dar. In Szintillatoren oder Leuchtstoffen treten die genannten Änderungen von Festkörpereigenschaften auf. Die Wärmeentwicklung wird beispielsweise in Bolometern ausgenutzt. Der oben schon vorgestellte Film erbringt einen Strahlungsnachweis auf photochemischem Weg. Channeltrons und Halbleiterdetektoren schließlich nutzen den äußeren bzw. inneren photoelektrischen Effekt.

Zu jeder dieser Nachweismethoden wird im Folgenden exemplarisch ein repräsentativer Detektortyp besprochen.

3.2.1. Gasdetektoren

Einer der einfachsten Röntgendetektoren ist die Gas-Ionisationskammer. Röntgenstrahlen werden photoelektrisch unter Erzeugung von Elektronen-Ionen-Paaren absorbiert.

Es wird u. a. zwischen Ionisationskammern, Proportionalzählern, Geigerzählern und Mehrdraht-Proportionalkammern unterschieden.

Eine Ionisationskammer besteht aus einem Gasvolumen, das zwischen zwei Elektroden liegt, an denen eine angelegte Spannung ein elektrisches Feld von circa 100 V/cm erzeugt [55]. Ein höheres elektrisches Feld wird in Gas-Proportional-Detektoren und Geigerzählern verwendet. Sie bestehen aus einem dünnen Anodendraht in einem geschlossenen Gasvolumen. Eine hohe Spannung wird angelegt, so daß das Feld um den Draht etwa 25 kV/cm beträgt [55].

Im Gegensatz zum photographischen Film sind die Gasdetektoren nicht positionsempfindlich und werden somit vorwiegend für nicht-ortsaufgelöste Messungen eingesetzt [12]. Häufig werden deshalb auch zeilenförmige, lineare Arrays oder matrixartige Anordnungen solcher Detektoren benutzt. Sie leiden jedoch unter einer groben Ortsauflösung von typischerweise einigen mm bis cm.

Mehrdraht-Proportionalkammern (MWPC) werden als positionsempfindliche Detektoren für Photonen und geladene Teilchen verwendet. Die Anodenebene in einer Mehrdraht-Proportionalkammer besteht aus einem Geflecht feiner Drähte. Die erzielbare Ortsauflösung liegt hier typischerweise bei 1 bis 5 mm [55], Sie haben damit eine im Rahmen dieser Arbeit unzureichende Ortsauflösung.

3.2.2. Szintillatoren

Auch bei Szintillatoren werden die Röntgenquanten zunächst absorbiert und relativ hochenergetische Elektronen erzeugt. Im Szintillatormaterial bewirken diese Elektronen dann Anregungen, deren Übergang in den Grundzustand zur Emission von sichtbarem Licht führt. Zur Detektion der optischen Photonen werden entweder ein Photomultiplier oder eine Photodiode benutzt.

Mit Hilfe von Szintillatormaterialien und kommerziell erhältlichen Komponenten (z. B. mit CCDs oder Photodioden Reihen) lassen sich ein- oder zweidimensional ortsauflösende, integrierende Detektoren aufbauen. Der Leuchtstoff wird entweder direkt aufsedimentiert, oder es werden optische Abbildungsverfahren (Linsenoptik, Faseroptik) verwendet.

Szintillatormaterialien für den Spektralbereich weicher Röntgenstrahlung (Röntgenleuchtstoffe) sind in Pulverform mit Korngrößen von wenigen µm erhältlich. Die erzielbare Ortsauflösung hängt daher in der Regel von dem Sekundärdetektor ab.

3.2.3. Bildplatten

Die Bildplatte wurde als Ersatz für den Röntgenfilm für medizinische Zwecke entwickelt. Sie besteht aus einer dünnen (z. B. 0,5 mm), flexiblen Trägerfolie aus Plastik, die mit einer wenige 100 µm dicken Lage aus kleinen Kristallen eines Speicherphosphors (z. B. BaFBr:Eu²⁺) in einem organischen Binder beschichtet ist [12]. In diesen Kristallen wird ein Teil der absorbierten Röntgenenergie in der Form von metastabilen Farbzentren gespeichert. Bei Bestrahlung mit sichtbarem Licht tritt photostimulierte Lumineszenz auf, d. h. es wird Lumineszenzlicht emittiert, dessen Strahlstärke proportional zur Strahlstärke der absorbierten Röntgenstrahlung ist. Die Bildplatte arbeitet daher als großer (z. B. 40×40 cm²), zeitlich integrierender Detektor mit Ortsauflösungen von etwa 150 µm [12].

Es ist jedoch erforderlich, das latente Bild auf einen photographischen Film oder eine CCD Kamera abzubilden bzw. die Bildplatte mit einem eng fokussierten Lichtstrahl (z. B. Laser) abzurastern und die Intensität des Lumineszenzlichts mit einem Sekundärdetektor aufzunehmen. Die primäre Ortsauflösung kann dabei jedoch beeinträchtigt werden. Wegen dieses zweistufigen Detektionsprozesses ist die Verwendung einer Bildplatte zudem zeitaufwendig.

3.2.4. Bolometer und Strahlungsthermoelemente

Thermische Detektoren beruhen auf dem Strahlungsnachweis durch die Temperaturerhöhung infolge Strahlungsabsorption. Die Erwärmung bewirkt eine Widerstandsänderung von Halbleitern oder Leitern, die beispielsweise bei Bolometern zum Strahlungsnachweis gemessen wird.

Wärmeenergie kann aber auch direkt in elektrische Energie umgewandelt werden. Nach dem Seebeck-Effekt ist die Berührungsstelle zweier Metalle oder Metallegierungen mit verschiedenen Elektronenaustrittspotentialen Sitz einer Gleichspannung, deren Größe annähernd proportional zur absoluten Temperatur der Kontaktstelle ist. Ein Strahlungsthermoelement nutzt dies zur Messung elektromagnetischer Strahlung.

Bolometer bieten zwar den Vorteil der direkten Kalibrierbarkeit, jedoch sind sie ebenso wie die Strahlungsthermoelemente bisher nur in Baugrößen von einigen mm² bis cm² verfügbar und haben damit eine im Rahmen dieser Arbeit unzureichende Ortsauflösung.

3.2.5. Channeltrons und Mikrokanalplatten

Im Kanal-Elektronen-Vervielfacher (auch als “Channeltron” bekannt) wird eine hohe Beschleunigungsspannung an den Enden einer einfachen Glasröhre angelegt. Intern ist die Röhre mit einer Widerstandsschicht belegt. Photonen, welche auf die innere Oberfläche treffen, lösen ein Elektron aus, das unter der angelegten Spannung einen Elektronenvervielfachungsprozeß startet.

In Mikrokanalplatten (MCP) haben diese Röhren einen Innendurchmesser von weniger als 20 µm und Längen von wenigen mm bis cm. Eine zweidimensionale Anordnung dieser Kanäle kann bis zu einigen cm² groß sein. Die mit MCPs erzielbaren Ortsauflösungen liegen in der Größenordnung der einzelnen Kanäle [39].

Die einzelnen Kanäle der MCPs sind nicht direkt adressierbar, das entstehende Bild muß also noch mit einem Sekundärdetektor aufgenommen werden.

3.2.6. Halbleiterdetektoren

Der Nachweisprozeß bei Halbleiterdetektoren beruht auf der Photoionisation, wodurch Elektronen aus dem Valenzband in das Leitungsband übergehen und dort beispielsweise zu einem Strom beitragen.

Bei direkten Halbleitern können Elektronen durch Photonenabsorption direkt, d. h. ohne Änderung ihres k‑Werts (d. h. Impulses) in das Leitungsband übergehen. Galliumarsenid (GaAs) und Indiumphosphid (InP) sind direkte Halbleiter. Daneben gibt es indirekte Halbleiter, bei denen das Minimum des Valenzbands nicht beim gleichen k-Wert liegt wie das Maximum des Valenzbands. Ein Elektron kann nicht mehr direkt in das absolute Leitungsbandminimum übergehen, sondern nur noch indirekt, also unter Beteiligung eines weiteren Stoßpartners (z. B. Phononenanregung), der die Impuls- bzw. Wellenzahländerung ermöglicht. Die wichtigsten Beispiele sind Germanium (Ge) und Silizium (Si).

In der kristallinen Form des Siliziums ist jedes Atom kovalent mit seinen Nachbarn verbunden. Eine Energie, größer als die Bandlückenenergie von ungefähr 1,1 eV wird benötigt, um diese Verbindung aufzubrechen und ein Elektron-Loch-Paar zu erzeugen, wie es durch einfallende elektromagnetische Strahlung mit einer Wellenlänge kleiner als 1 µm erreicht wird.

Höherenergetische Strahlung, wie weiche Röntgenstrahlung, besitzt genügend Energie, Elektronen-Loch-Paare ohne Beteiligung eines Stoßpartners zu erzeugen. Die mittlere notwendige Energie beträgt 3,65 eV bei Silizium.

Das aktive Zählvolumen einer in Sperrichtung betriebenen pn-Diode ist die an Ladungsträgern verarmte Raumladungszone. Dort reicht die elektrische Feldstärke aus, die durch Photoionisation erzeugten Elektronen schnell und effektiv auf der Anode zu sammeln, bevor sie mit den gleichzeitig entstehenden Löchern rekombinieren.

Ebensogut können Verbindungen durch thermisch induzierte Band-Band-Übergänge gebrochen werden. Bei Raumtemperatur werden ungefähr 50 Verbindungen pro Sekunde und µm³ aufgebrochen, rekombinieren (in Abwesenheit eines elektrischen Felds) allerdings auch wieder. Dabei können auch Photonen sehr kleiner Energie mit diesen freien Ladungsträgern wechselwirken und absorbiert werden. Die Rate der thermisch erzeugten Elektronen-Loch-Paare ist stark temperaturabhängig und kann durch ausreichende Kühlung reduziert werden.

Halbleiterzähler lassen sich auch ortsauflösend bauen und auslesen. Jeder einzelne der in Matrixform angeordneten Photodetektoren stellt dann einen Bildpunkt (Pixel = Picture Element) dar. Für hohe Zählraten werden Halbleiterdetektoren zeitlich integrierend verwendet.

Charge-Coupled-Devices (CCD) sind Halbleiterelemente, die Detektor, Speicher und Ausleseelektronik in sich vereinen und kommerziell als zweidimensional ortsauflösende Strahlungsempfänger für sichtbares Licht hergestellt werden. Sie befinden sich üblicherweise in einem Gehäuse, das frontseitig ein lichtdurchlässiges Fenster besitzt. Für den Einsatz im Wellenlängenbereich weicher Röntgenstrahlung kann ein CCD jedoch ohne Eintrittsfenster betrieben werden, da dies sonst die Strahlung schon vor dem Detektionsprozeß absorbieren würde. Die mit CCDs erzielbare Ortsauflösung ist durch die Größe der einzelnen Pixel begrenzt, welche Größen bis hinunter zu (derzeit) 5×5 µm² besitzen.

3.3. Auswahl eines CCD als Detektor weicher Röntgenstrahlung

Eine Zusammenstellung der für die angestrebten Relativmessungen wichtigsten Eigenschaften der Detektoren findet sich in Tabelle 2.

Relativmessungen räumlich aufgelöster Röntgenspektren sind mit dem Standarddetektor Film bei verhältnismäßigem Aufwand nur mit begrenzter Genauigkeit (Faktor 3) möglich. Gas-Ionisations-Detektoren sowie Bolometer kommen für die angestrebten Messungen aufgrund ihrer bisher verfügbaren Baugröße nicht in Frage. Mikrokanalplatten, Szintillatoren und Bildplatten als Empfänger weicher Röntgenstrahlung bieten zwar eine ausreichend hohe räumliche Auflösung, das entstehende Bild muß jedoch mit photographischem Film oder einem anderen Sekundärdetektor aufgenommen werden. (Bei Verwendung von Film wäre dann wieder mit den schon besprochenen Schwierigkeiten zu rechnen.)

Im Vergleich zu ionisierenden, thermischen und chemischen Detektoren erscheinen elektronische Detektoren in Halbleitertechnologie, wie CCDs, bei ausreichender räumlicher Auflösung für die geplanten Relativmessungen am geeignetsten. Sie sind in kompakter Bauweise verfügbar und aufgrund ihrer Konstruktion sowohl homogen als auch linear.

In dieser Arbeit wird ein CCD TH 7883 AVCHN der Firma Thomson Bauelemente GmbH verwendet. Er besteht aus 576×384 einzelnen Photodetektoren mit einer Größe von 23×23 µm² und 100% Apertur, hat also eine empfindliche Fläche von 13,25×8,83 mm². Der CCD befindet sich in einem Gehäuse, bei welchem das Schutzfenster fehlt, welches sonst die weiche Röntgenstrahlung absorbieren würde.

Abbildung 3: Der verwendete CCD TH 7883 wird ohne Schutzfenster betrieben, um Absorptionen der Röntgenstrahlung zu vermeiden. Er sitzt auf einem dreistufigen Peltierkühlelement, welches mit Hilfe einer Regelelektronik den CCD bis ca. -60°C kühlt. Die Halterung kann an ein Vakuumsystem angeflanscht werden.

3.4. CCD als Strahlungsempfänger

An dieser Stelle werden neben dem Aufbau eines CCDs zunächst prinzipielle Eigenschaften eines CCDs und des in dieser Arbeit verwendeten CCD-Kamera-Systems vorgestellt. Eine Betrachtung der Empfindlichkeit von CCDs schließt sich an.

3.4.1. Aufbau und Funktion des CCD Systems

3.4.1.1. Potentialwall-Konzept

CCDs arbeiten im Gegensatz zur Photodiode, welche metallkontaktiert ist, um die entstandenen Ladungsträger abzuleiten, als zeitlich integrierendes Element. Um die elektrischen Ladungen, die durch einfallende Photonen erzeugt werden, akkumulieren zu können, wird bei CCDs im Silizium ein Potentialverlauf erzeugt, der die Elektronen daran hindert, durch den Kristall zu driften.

Abbildung 4: Aufbau eines einfachen Photoelements eines CCD. Einfallende Photonen müssen erst eine Elektrodenstruktur aus poly‑Si und eine Isolationsschicht aus SiO₂ durchdringen, bevor sie im aktiven Zählvolumen nachweisbare Elektronen-Loch-Paare generieren. Durch die räumlich begrenzte Elektrode, an der positives Potential anliegt, bildet sich ein Potentialwall, in dem die Elektronen akkumuliert werden.

Abbildung 4 zeigt vereinfacht den Aufbau eines einzelnen CCD-Photoelements. Bei CCDs ist dem Siliziumgrundkörper eine Siliziumdioxidschicht in einer typischen Dicke um 100 nm aufgewachsen und darauf eine räumlich begrenzte, elektrisch leitende Gatestruktur mit einer typischen Dicke um 500 nm [24]. An diesen Kontakt wird positives elektrisches Potential angelegt, um so eine Region zu erzeugen, in der die durch einfallende Photonen erzeugten Elektronen gespeichert werden können (Potentialwall). Thermisch generierte Elektronen werden ebenfalls in diesen Potentialwällen gesammelt und können von den Photoelektronen nicht unterschieden werden. Der Potentialwall hält die Elektronen an einem Ort fest.

Wie in Abbildung 5 erkennbar ist, bilden mehrere dieser Elektroden einen Pixel. Bei dem in dieser Arbeit verwendeten CCD sind es vier. Nach der Belichtung werden die Elektroden sequentiell gepulst, um die Potentialmulden und die damit verbundenen Ladungsmengen Zeile für Zeile in ein serielles Ausgaberegister zu schieben. Innerhalb dieses Registers werden die Ladungen dann zu einem einzelnen Ausgangspunkt transportiert, der normalerweise das Gate eines auf der Chipoberfläche befindlichen MOSFET darstellt [35]. Ladungspakete können mehrere hunderte mal verschoben werden, ohne daß ein signifikanter Ladungsverlust auftritt [37, 58].

Abbildung 5: Mehrere Elektroden definieren einen Pixel. Beim Ausleseprozeß werden die Elektroden sequentiell gepulst und die akkumulierten Elektronen wandern mit den Potentialmulden zu einem Ausleseregister.

3.4.1.2. Betriebsparameter für das verwendete CCD-System

Der oben genannte CCD TH 7883 wurde in dieser Arbeit in einem CCD-Kamera-System CH 250 von Photometrics Ltd. eingesetzt. Zur Reduzierung des Dunkelstroms kann mit einem in der Kamera eingebauten Peltierelement die Temperatur des CCD über einen Regelkreis auf einem gleichbleibenden Wert gehalten werden. Ohne Regelung stellt sich eine Temperatur von -60±1°C am Ort des CCD ein, bleibt aber im Rahmen dessen während einer Messung unverändert. Die CCD-Kamera ist über eine Kontrolleinheit direkt mit einem handelsüblichen PC/486 verbunden, der sowohl als Datenspeicher als auch als Bildverarbeitungssystem dient. Die Betriebsparameter der CCD-Kamera sind in Tabelle 3 aufgestellt.

 

Tabelle 3: Eingestellte Betriebsparameter für die bei den Messungen benutzte CCD Kamera CH 250 von Photometrics Ltd. mit CCD-Chip TH 7883 von Thomson.

Von Interesse sind hier insbesondere die Zahl der Datenbits (“data bits”), die ein Maß für die maximale (ideale) Dynamik des CCD-Systems sind (hier 2¹⁴ = 16384) und der Wert der “pre-exposure clear counts”. Letzter gibt an, wie oft der CCD unmittelbar vor der eigentlichen Belichtung ausgelesen wird. Auf diese Weise enthalten CCD-Aufnahmen keine Elektronen, welche vor der Belichtung thermisch generiert wurden.

Eine alternativ eingesetzte CCD Kamera von Photometrics, die Star I, unterscheidet sich im wesentlichen nur in der Zahl der Datenbits von 12. Sie ist ebenfalls mit einem TH 7883 bestückt.

3.4.1.3. Auswertung von CCD Meßergebnissen

Jedes Bild, welches mit einem CCD aufgezeichnet wird, besteht aus mehreren Komponenten:

• dem Verstärker-Bias, einem zeitlich konstanten Wert, der unabhängig von der eingestrahlten Strahlungsmenge ist (vgl. Abb. 6),
• dem Dunkelstrom, welcher aus thermisch generierten Elektronen-Loch-Paaren gespeist wird, daher temperaturabhängig ist (vgl. Abb. 7) und proportional zur Belichtungszeit anwächst,
• einem Rauschanteil, bestehend aus dem Verstärkerrauschen, dem Dunkelstromrauschen, dem Rauschen aufgrund vom Ladungstransport, dem räumlichen Rauschen aufgrund verschiedener Empfindlichkeiten der einzelnen Pixel und dem unvermeidlichen Photonenrauschen und
• dem informationstragenden Teil des Bilds selber.

Der Verstärker-Bias kann bei dem benutzten CCD-Kamera-System unabhängig von anderen Größen bestimmt und durch Subtraktion eliminiert werden (n(x,y) = n₀(x,y)-n_bias).

Der Dunkelstrom ist bei konstanter Temperatur und konstanter Belichtungszeit ebenfalls ein konstanter Wert. Auch hier beseitigt eine Subtraktion den Dunkelstromanteil (n(x,y) = n₀(x,y)-n_dark).

Eine zweite Möglichkeit, den Dunkelstrom zu eliminieren, besteht darin, bei sonst gleichen Bedingungen ein Bild aufzunehmen, ohne den CCD der Strahlung auszusetzen. Das so entstandene “Dunkelbild” enthält den Bias, den Dunkelstrom, das Dunkelstromrauschen und das Verstärkerrauschen. Eine (Matrix-)Subtraktion entfernt damit sowohl den Bias als auch den Dunkelstrom, die erwähnten Rauschanteile können sich jedoch dadurch vergrößern. (n(x,y) = n₀(x,y)-n_dunkel(x,y))

In dieser Arbeit werden, soweit nicht anders vermerkt, jeweils die Werte herangezogen, die sich nach der Elimination der Bias- und Dunkelstromanteile nach den erstgenannten Methoden ergeben. (n(x,y) = n₀(x,y)-n_bias-n_dark)

Abbildung 6: Verstärker-Bias pro Pixel in einem Bild in Abhängigkeit von der Temperatur. Die mit der zugehörigen Software bestimmten Werte des Bias sind temperaturabhängig, jedoch zeitlich konstant. Die Fehlerbalken geben das räumliche Rauschen des Bias wieder.

Abbildung 7: Dunkelstromanteil pro Pixel und Sekunde in einem Bild in Abhängigkeit von der Temperatur für zwei gleiche CCDs. Chip 3 ist fabrikneu, Chip 1 wurde schon längere Zeit Röntgenstrahlung ausgesetzt. Dies hat offensichtlich Strahlenschäden verursacht, die sich bei höheren Temperaturen bemerkbar machen. Bei der normalen Betriebstemperatur von 213 K spielt ein solcher Strahlenschaden allerdings praktisch keine Rolle mehr. Die Fehlerbalken geben das räumliche Rauschen des Dunkelstroms wieder.

3.4.1.4. Umrechnung der Zählraten in Elektronen-Loch-Paare

In Kapitel 3.4.1.1. wurde bereits beschrieben, daß Photoelektronen und thermisch generierte Elektronen in Potentialwällen akkumuliert werden. Bei dem Ausleseprozeß des CCD werden diese Elektronen zum Ausleseregister bewegt. Die Ladung wird verstärkt und durch einen A/D-Wandler in Zählraten (counts, cts) umgewandelt. Der entsprechende Umwandlungsfaktor mußte noch bestimmt werden.

Aus Herstellerangaben [38] kann der temperaturabhängige Dunkelstrom des CCD in Elektronen-Loch-Paaren pro Pixel und Zeiteinheit berechnet werden (n_ehp): Bei einer Betriebstemperatur von T = 298 K werden innerhalb von 20 ms 940 Elektronen pro Pixel generiert. Der Quotient auf den sich der Dunkelstrom bei sinkender Temperatur verringert, läßt sich nach einer empirischen Gleichung berechnen [38]:

\[ q = \sqrt{T^3} \exp{\left( \frac{ \frac{7\cdot 10^{-4} ~ T^2}{1108\mathrm{K} + T} -1,5557\mathrm{eV}}{2 ~ k ~ T} \right)} \]

\(q\) = Quotient auf den sich der Dunkelstrom verringert
\(T\) = absolute Temperatur
\(k\) = Boltzmann Konstante

Für sieben verschiedene Temperaturen wurden die Zählraten in entsprechenden Dunkelbildern bestimmt (n_dark), womit sich ein Umwandlungsfaktor zu 19,7±3,0 Elektronen-Loch-Paare pro count berechnete (vgl. Tab. 4). Bei einem Sättigungswert von 2¹⁴=16384 cts ergibt sich damit eine Potentialwallkapazität von 323000±50000 Elektronen.

 

Tabelle 4: Zur Bestimmung des Umwandlungsfaktors von Elektronen-Loch-Paaren (ehp) in counts (cts) wurde der Dunkelstrom bei verschiedenen Temperaturen bestimmt. Die Fehlergrenzen geben das räumliche Rauschen über die Detektorfläche des Dunkelstroms an.

3.4.1.5. Abschätzung des Dynamikbereichs des CCD

Die Bestimmung des zeitlichen Detektorrauschens gestattet nach Gleichung 10a eine Abschätzung des Dynamikbereichs des CCD. Bei normalen Betriebsbedingungen von T = 213 K beträgt das Verstärkerrauschen σ_bias = 2,5 cts/pixel. Das Dunkelstromrauschen ist von der Belichtungszeit Δt abhängig und beträgt σ_dark = 0,093·Δt cts/pixel (mit Δt in s). Bei einer Datentiefe von 14 bit beträgt die maximale Zahl der Zählimpulse \(\hat n_\mathrm{cts}\) = 2¹⁴ = 16384 cts/pixel. Die minimale Zahl der Zählimpulse wird durch den Bias und dem Dunkelstrom bestimmt und liegt, wie aus Abbildungen 6 und 7 zu entnehmen ist, hier bei n_bias = 315 cts/pixel bzw. n_dark = 0,21·Δt cts/pixel (mit Δt in s). Die Dynamik des CCD bei einer Sekunde Belichtungszeit schätzt sich demnach ab zu

\[ \delta = \frac{ \hat n_\mathrm{cts} - n_\mathrm{bias} - \dot n_\mathrm{dark} \Delta t}{ \sqrt {\sigma_\mathrm{bias}^2 + ( \dot \sigma_\mathrm{dark} \Delta t)^2 } } = 6423 \]

\(\delta\) = Dynamik
\(\hat n_\mathrm{cts}\) = Maximale Anzahl von Zählimpulsen in einem Pixel
\(n_\mathrm{bias}\) = Bias Untergrund Level
\(\dot n_\mathrm{dark}\) = Dunkelstromzählrate
\(\sigma_\mathrm{bias}\) = Biasrauschen
\(\sigma_\mathrm{dark}\) = Dunkestromrauschrate
\(\Delta t\) = Belichtungszeit.

Erst bei Belichtungszeiten in der Größenordnung von Minuten macht sich die Einschränkung des Dynamikbereichs aufgrund des Dunkelstromrauschens signifikant bemerkbar. Bei steigender Temperatur nimmt der Dunkelstrom sowie dessen Rauschen zu, die Dynamik ab.

3.4.2. Empfindlichkeit eines frontseitig beleuchteten CCD

Die Empfindlichkeit von kommerziell erhältlichen CCDs ist nicht für den Röntgenwellenlängenbereich optimiert. Sie werden durch die frontseitige Oberflächenelektrodenstruktur aus überlappenden Schichten von polykristallinem Silizium und Siliziumdioxid hindurch beleuchtet. Diese Struktur absorbiert weiche Röntgenphotonen, was zu einem verminderten Quantenertrag (QY) führt.

3.4.2.1. Empfindlichkeitskurve des CCD im Sichtbaren

Handelsübliche, in Siliziumtechnologie ausgeführte CCDs werden im Spektralbereich des sichtbaren Lichts eingesetzt. Sie zeigen einen Empfindlichkeitsverlauf, welcher ein Maximum im Roten aufweist. Längerwellige Strahlung (zum Infraroten) besitzt nicht mehr genügend Energie, ein Elektron vom Valenzband ins Leitungsband zu heben. Dafür sind bei einem Ein-Photonen-Prozeß mindestens 1,1 eV notwendig, was dem Bandabstand von Silizium bei Raumtemperatur entspricht. Der Quantenertrag nimmt daher zu längeren Wellenlängen hin ab. Kürzere Wellenlängen (zum Ultravioletten hin) werden in der auf dem CCD befindlichen Schicht aus poly‑Silizium und Siliziumdioxid stärker absorbiert, so daß auch hier der Quantenertrag sinkt (vgl. Abb. 8).

Abbildung 8: Theoretischer Quantenertrag eines CCD im Sichtbaren (links, nach [59]) und im Röntgenbereich (rechts: Absorptionskoeffizienten aus [14], links: typische Dicken aus Abb. 4, Berechnet nach Formel 16)

3.4.2.2. Empfindlichkeitskurve des CCD im Spektralbereich weicher Röntgenstrahlung

Erst Photonen mit wesentlich höherer Energie als UV‑Photonen vermögen die Schichten wieder zu durchdringen (vgl. Abb. 8). Die für diesen Fall zu erwartende Anzahl von Elektronen-Loch-Paaren berechnet sich nach:

\[ n_\mathrm{ehp} = \tau_1(E_\gamma)\ \tau_2(E_\gamma)\ \alpha(E_\gamma) \frac{E_\gamma}{E_\mathrm{ehp}} n_\gamma \]

\(n_\mathrm{ehp}\) = Anzahl der im CCD erzeugten Elektronen-Loch-Paare
\(\alpha\) = Absorption in der aktiven Zone des Siliziums
\(E_\gamma\) = Photonenenergie der eingetroffenen Photonen
\(E_\mathrm{ehp}\) = mittlere Energie zur Erzeugung eines Elektron-Loch-Paars
\(n_\gamma\) = Anzahl der eingetroffenen Photonen
\(\tau_1 , \tau_2\) = Transmission für poly‑Si bzw. SiO₂

Typische Dicken der poly‑Si Schicht, der SiO₂ Schicht und der aktiven Zone sind schon in Abbildung 4 gezeigt worden. Sie betragen 500 nm für die poly‑Si Schicht, 100 nm für die SiO₂ Schicht, und die aktive Zone wurde mit 15 µm angenommen. Bei der in dieser Arbeit hauptsächlich betrachteten Photonenenergie von 500 eV werden damit ungefähr 40 Elektronen-Loch-Paare pro Photon erwartet. Das sind mehr als im Sichtbaren! Es scheint, als seien diese Halbleiterdetektoren für den Bereich der weichen Röntgenstrahlung geradezu prädestiniert.

3.4.2.3. Strahlungsschäden

Die Siliziumdioxidschicht ist jedoch für weiche Röntgenstrahlen nicht vollständig transparent. In ihr werden weiterhin Photonen absorbiert und erzeugen durch ihre ausreichend hohe Energie im Isolator Elektronen-Loch-Paare.

Somit kann ein Elektron in das Leitungsband gelangen und durch die Gatestruktur abfließen. Die Löcher bleiben zurück. Durch diesen Prozeß lädt sich die Oberfläche des CCD elektrisch positiv auf und verändert in dieser Weise den Potentialverlauf im Kristall.

Dies führt hauptsächlich zu zwei Effekten:

1. Der Dunkelstrom steigt, was zu einer Verminderung des Dynamikbereichs führt.

2. Bei höheren Dosen werden die Ladungen nicht mehr verlustfrei transportiert, was zu einer Verschlechterung der Auflösung führt [36].

3.4.2.4. Fazit

Ein handelsüblicher, frontseitig beleuchteter CCD aus Silizium kann folglich nur bedingt als Detektor für weiche Röntgenstrahlen eingesetzt werden. Er besitzt zwar anfänglich eine hohe Empfindlichkeit und Dynamik, unterliegt jedoch nicht unerheblich einem Alterungsprozeß, bedingt durch die Strahlenschäden, die er bei Exposition erleidet.

Der CCD muß demzufolge vor der schädigenden Wirkung der Röntgenstrahlen geschützt werden, während gleichzeitig ein detektierbares Signal erhalten werden soll.