Vortag, gehalten auf der Frühjahrstagung der DPG 1993 in Greifswald

A. Tusche¹, R. Lebert¹, D. Rothweiler¹, M. Krumrey², W. Neff³

(¹Lehrstuhl für Lasertechnik, RWTH Aachen; ²PTB, BESSY, Berlin; ³Fraunhofer-Institut für Lasertechnik, Aachen)

Abstract:

Für den Einsatz in der Röntgendiagnostik an Pinchplasmen im Wellenlängenbereich des Wasserfensters (2,2 - 4,4 nm) und zur Bildaufnahme an einem Röntgenmikroskop besteht Bedarf für einen Detektor, der höhere Empfindlichkeit, Aussicht auf stabilere Kalibrierung und schnellere Verfügbarkeit der Ergebnisse (online) als fotografischer Film bietet. Durch Beschichtung eines frontseitig beleuchteten slow-scan CCD mit einem Röntgenleuchtstoff wurde seine Empfindlichkeit an den Spektralbereich der weichen Röntgenstrahlung angepaßt und Härtung vor Strahlenschäden erzielt. Um Absolutmessungen zu ermöglichen wurde der CCD am BESSY charakterisiert und kalibriert. Er ist um mehr als eine Größenordnung empfindlicher als Kodak 101 Film. Die Eigenschaften des Systems in der quantitativen Röntgendiagnostik in Verbindung mit Transmissionsgitterspektrographen und Zonenplattenspektrometern werden diskutiert.

Folie 1: Gliederung

• Laboratory X-ray Microscope
• Wellenlängenbereich
• Voraussetzungen
• Pinholegitterspektrograph
• Film als Detektor
• CCD als Detektor
• Wirkungsgrade
• Leuchstoffbeschichtung
• Response Quantum Efficiency
• Vergleich Film - CCD
• Pinholegitteraufbau
• Zonenplattenaufbau
• Zusammenfassung

Folie 2: Laboratory X-ray Microscope

Im Rahmen einer Kooperation mit der Universität Göttingen und dem Institut für Lasertechnik in Aachen wird ein Laborröntgenmikroskop entwickelt. Wir beschäftigen uns dabei mit der Entwicklung und Optimierung der Röntgenquelle, welche hier aus einer Pinchplasmaanlage besteht.

Folie 3: Wellenlängenbereich

Zur Beobachtung von biologischen Proben verwendet man Strahlung welche innerhalb des sogenannten Wasserfensters liegt. Dies ist durch die Absorptionskanten von Sauerstoff und Kohlenstoff begrenzt, den beiden Hauptbestandteilen biologischen Gewebes und bietet einen natürlichen Kontrastmechanismus.

Im unteren Diagramm ist ein Spektrum unsrer Quelle gezeigt. Wir verwenden die Linienstrahlung von wasserstoffähnlichem Stickstoff welche innerhalb des Wasserfensters liegt. Es handelt sich hierbei schon um ein angepaßtes Spektrum dessen härtere Komponenten durch Verwendung von Sauerstoff im Strahlrohr vermindert wurden.

Folie 4: Voraussetzungen

Die Röntgenmikroskopie stellt gewisse Anforderungen an die Quelle. So sollte die Röntgenstrahlung z. B. möglichst monochromatisch sein. Zur Vermeidung von Strahlenschäden in biologischen Proben sollte die Pulsdauer auch typischerweise 10 ns nicht überschreiten. Quelloptimierung bedeutet für uns, die zeitintegrierte Brillanz zu steigern.

Das Erreichen dieses Ziels stellt gewisse Anforderungen an den Detektor. So benötigt man zur Messung der zeitintegrierten Brillanz eine gleichzeitige spektrale und räumliche Auflösung. Für Vergleichsmessungen muß der Detektor langzeitstabil sein. Weiterhin benötigen wir eine hohe Empfindlichkeit. Nach Möglichkeit sollte der Detektor auch Absolutmessungen ermöglichen.

Folie 5: Pinholegitterspektrograph

Einen typischen Aufbau zur Bestimmung der zeitintegrierten Brillanz stellt der Pinholegitterspektrograph dar. Mit ihm wird ein Lochkamerabild des Quellprofils spektral zerlegt. Somit ist es möglich, das Wellenlängenintervall aus dem die Strahlung emittiert wird und die Größe der Quelle in einer Wellenlänge gleichzeitig zu bestimmen. Der Aufbau selbst gibt den genutzten Raumwinkelbereich dΩ vor, womit zur Bestimmung der zeitintegrierten Brillanz nur noch die Messung der emittierten Energie notwendig ist.

Folie 6: Film als Detektor

Bisher haben wir für unsere Messungen vorwiegend einen Röntgenfilm verwendet. Unsere Erfahrung zeigt, daß der Film produktionstechnischen Schwankungen unterliegt. Dies wird auch durch eine Veröffentlichung von Schwanda und Eidmann bestätigt. Gezeigt sind die Schwärzungskurven dieses Filmes von verschiedenen Produktionstagen, wie sie von den Autoren gemessen wurden, sowie ein Vergleich mit dem Wert eines weiteren Autors. Die Schwankungen von Film zu Film können laut Schwanda und Eidmann um einen Faktor zwei bis drei liegen.

Sollten kleine Einzelmaßnahmen an der Quelle kleine Verbesserungen um eine Faktor, sagen wir, 1,5 oder 2 ergeben, so kann dies mit Film nicht mit Sicherheit signifikant nachgewiesen werden, es sei denn, man hätte die Möglichkeit, jeden Film einzeln zu kalibrieren.

Folie 7: CCD als Detektor

Auf der Suche nach einem alternativen Detektor untersuchen wir, ob ein CCD geeignet wäre. Ein handelsüblicher CCD welcher von vorne beleuchtet wird, erleidet im Bereich der weichen Röntgenstrahlung Strahlungsschäden. Es gilt also, den Chip vor der zerstörenden Wirkung der Strahlung zu schützen. Neben anderen denkbaren Konzepten, wie Leuchtschirmen oder beschichteten Fiberoptiken, haben wir uns für die direkte Beschichtung des Chips mit einem Röntgenleuchtstoff entschieden. Der Leuchtstoff muß dabei die Strahlung möglichst vollständig absorbieren und mit einer großen Effizienz in vom CCD nachweisbares Licht umwandeln, er muß zum Strahlenschutz ausreichend dick, allerdings auch dünn genug sein, um das Überstreichen von Pixel zu Pixel so gering wie möglich zu halten.

Folie 8: Wirkungsgrade

Zuerst gilt es, sich über die Art des Röntgenleuchtstoffes klar zu werden. Ein CCD Chip, wie wir ihn verwenden, hat eine Empfindlichkeitskurve, welche ihr Maximum bei ungefähr 700 nm aufweist, also im roten Bereich. Leuchtstoffe, die ihr Emissionsmaximum nahe diesem Bereich haben, versprechen einen guten Wirkungsgrad, vorausgesetzt, sie besitzen selbst ein ausreichendes Konversionsvermögen. Durch Produktbildung des Konversionsvermögens des Leuchtstoffes mit der Empfindlichkeit des CCD im fraglichen Wellenlängenbereich erhält man das untere Diagramm.

Wir haben uns aus diesen Überlegungen heraus, sowie aufgrund von Arbeiten der Göttinger Gruppe für terbiumdotiertes Gadoliniumoxosulfid entschieden.

Folie 9: Leuchstoffbeschichtung

Die Größe der verwendeten Leuchtstoffkörner liegt unter 3 µm. Um eine möglichst homogene Bedeckung des Chips zu erreichen, sind mindestens zwei Schichten aufzubringen. Unsere Schichtdicke liegt bei ca. 6 µm. Bei Verwendung von weicher Röntgenstrahlung mit Photonenenergien um 500 eV fällt alle 0,2 µm die Intensität auf 1/e der eintreffenden Intensität ab. Mit einer Schichtdicke von 6 µm ist der CCD also ausreichend geschützt.

Das Übersprechverhalten von Pixel zu Pixel kann durch Betrachtung der MTF studiert werden. Ganz sicher verspricht eine MTF von 0,5 gute Bilder. Durch die Pixelstruktur der CCD fällt die MTF natürlicherweise bei hohen Ortsfrequenzen rasch ab. Das selbe gilt auch für die Leuchtstoffschicht aufgrund ihrer Körnigkeit. Eine Betrachtung des Gesamtsystems zeigt die durchgezogene Kurve.

Folie 10: Response Quantum Efficiency

Um mit der CCD Absolutmessungen durchführen zu können, ist es notwendig, das Antwortverhalten des beschichteten CCD zu kennen. Dank der freundlichen Unterstützung der PTB war es möglich, den Chip am BESSY zu charakterisieren. Aufgetragen ist hier die Signalhöhe der CCD, gemessen in Counts, gegenüber der Photonenenergie der eintreffenden Strahlung. Die sichtbare Kantenstruktur kann ihre Ursachen im Absorptionsverhalten des Leuchtstoffes, sowie des verwendeten Sedimentationsmittels haben. Dazu sind allerdings weitere Messungen notwendig. In dem uns interessierenden Energiebereich von 500 eV zeigt sich ein Maximum im Antwortverhalten von ca. 1 Counts/Photon.

Folie 11: Vergleich Film - CCD

Durch Variation vom Ringstrom des BESSY sowie der Belichtungszeit war es möglich, die Empfindlichkeit der CCD zu bestimmen. Während bei Kodak 101 Film typischerweise um die 0,3 erg/cm² notwendig sind, um ein verwertbares Signal zu erhalten, ist bei dem CCD im Normalbetrieb etwa eine Größenordnung weniger Energie pro Detektorfläche notwendig. Weiterhin ist der beschichtete CCD über etwas mehr als zwei Größenordnungen linear. Durch Zusammenfassen mehrerer Pixel ist es möglich, die Empfindlichkeit des CCD nochmals zu steigern. Der Preis den man dafür zahlen muß, ist die Verminderung der Ortsauflösung. Denkbar wäre z. B. die Zusammenfassung aller Pixel einer CCD-Zeile. So wäre es z. B. unter Verwendung des PHG-Spektrographen möglich, unter Verlust der räumlichen Information ein Spektrum aufzunehmen mit unverminderter spektraler Auflösung.

Folie 12: Pinholegitteraufbau

Das beschriebene CCD-System findet bei uns Anwendung in der quantitativen Plasmadiagnostik. Hier ist ein Spektrum unserer Quelle gezeigt, welches mit einem PHG-Spektrographen mit einem Aperturdurchmesser von 50 µm und einer Gitterkonstante von 10000 Linien/mm gemacht wurde. Der Bereich der härteren Röntgenstrahlung wurde zum Schutz des CCD hier mit einem Steg ausgeblendet. Es wäre nun möglich, aus einem solchen Spektrum Plasmaparameter abzuleiten. Da solche Spektren mit dem CCD-System in einem Puls zu erzielen sind, ist es nun möglich, Aussagen über die Reproduzierbarkeit der Anlage zu machen.

Folie 13: Zonenplattenaufbau

Zur Betrachtung des Strahlprofils alleine ist ein Zonenplattenspektrometer besser geeignet, da dieser eine bessere räumliche Auflösung als eine Lochkamera zeigt. Dieses Bild zeigt das Strahlprofil unserer Anlage in der Wellenlänge von 2,5 nm in zweidimensionaler Auflösung. Es zeigt sich, daß das Quellprofil recht symmetrisch ist.

Folie 14: Zusammenfassung

Zusammenfassend kann gesagt werden, daß ein beschichteter CCD für die genannten Vorhaben ein ausreichendes Auflösungsvermögen bietet, empfindlicher ist als Kodak 101 Film und Aussicht auf Kalibrierfähigkeit bietet. Einen weiteren, noch nicht erwähnten Vorteil der CCD stellt die schnelle Verfügbarkeit der Daten dar.

Es wäre nun interessant, die CCD mit diesem Konzept an andere Wellenlängenbereiche anzupassen bzw. unter Verwendung von neueren, jetzt auf den Markt kommenden Leuchtstoffen die Gesamtempfindlichkeit des Systems zu steigern. Für weitere Messungen im Bereich der Röntgenstrahlung versprechen rückseitig gedünnte Chips nochmals eine Steigerung der Empfindlichkeit.