Vortag, gehalten auf der Fr√ľhjahrstagung der DPG 1993 in Greifswald

A. Tusche1, R. Lebert1, D. Rothweiler1, M. Krumrey2, W. Neff3

(1Lehrstuhl f√ľr Lasertechnik, RWTH Aachen; 2PTB, BESSY, Berlin; 3Fraunhofer-Institut f√ľr Lasertechnik, Aachen)

Abstract:

F√ľr den Einsatz in der R√∂ntgendiagnostik an Pinchplasmen im Wellenl√§ngenbereich des Wasserfensters (2,2 - 4,4¬†nm) und zur Bildaufnahme an einem R√∂ntgenmikroskop besteht Bedarf f√ľr einen Detektor, der h√∂here Empfindlichkeit, Aussicht auf stabilere Kalibrierung und schnellere Verf√ľgbarkeit der Ergebnisse (online) als fotografischer Film bietet. Durch Beschichtung eines frontseitig beleuchteten slow-scan CCD mit einem R√∂ntgenleuchtstoff wurde seine Empfindlichkeit an den Spektralbereich der weichen R√∂ntgenstrahlung angepa√üt und H√§rtung vor Strahlensch√§den erzielt. Um Absolutmessungen zu erm√∂glichen wurde der CCD am BESSY charakterisiert und kalibriert. Er ist um mehr als eine Gr√∂√üenordnung empfindlicher als Kodak 101 Film. Die Eigenschaften des Systems in der quantitativen R√∂ntgendiagnostik in Verbindung mit Transmissionsgitterspektrographen und Zonenplattenspektrometern werden diskutiert.

Folie 1: Gliederung

  • Laboratory X-ray Microscope
  • Wellenl√§ngenbereich
  • Voraussetzungen
  • Pinholegitterspektrograph
  • Film als Detektor
  • CCD als Detektor
  • Wirkungsgrade
  • Leuchstoffbeschichtung
  • Response Quantum Efficiency
  • Vergleich Film - CCD
  • Pinholegitteraufbau
  • Zonenplattenaufbau
  • Zusammenfassung

Folie 2: Laboratory X-ray Microscope

Im Rahmen einer Kooperation mit der Universit√§t G√∂ttingen und dem Institut f√ľr Lasertechnik in Aachen wird ein Laborr√∂ntgenmikroskop entwickelt. Wir besch√§ftigen uns dabei mit der Entwicklung und Optimierung der R√∂ntgenquelle, welche hier aus einer Pinchplasmaanlage besteht.

Folie 3: Wellenlängenbereich

Zur Beobachtung von biologischen Proben verwendet man Strahlung welche innerhalb des sogenannten Wasserfensters liegt. Dies ist durch die Absorptionskanten von Sauerstoff und Kohlenstoff begrenzt, den beiden Hauptbestandteilen biologischen Gewebes und bietet einen nat√ľrlichen Kontrastmechanismus.

Im unteren Diagramm ist ein Spektrum unsrer Quelle gezeigt. Wir verwenden die Linienstrahlung von wasserstoffähnlichem Stickstoff welche innerhalb des Wasserfensters liegt. Es handelt sich hierbei schon um ein angepaßtes Spektrum dessen härtere Komponenten durch Verwendung von Sauerstoff im Strahlrohr vermindert wurden.

Folie 4: Voraussetzungen

Die R√∂ntgenmikroskopie stellt gewisse Anforderungen an die Quelle. So sollte die R√∂ntgenstrahlung z.¬†B. m√∂glichst monochromatisch sein. Zur Vermeidung von Strahlensch√§den in biologischen Proben sollte die Pulsdauer auch typischerweise 10¬†ns nicht √ľberschreiten. Quelloptimierung bedeutet f√ľr uns, die zeitintegrierte Brillanz zu steigern.

Das Erreichen dieses Ziels stellt gewisse Anforderungen an den Detektor. So ben√∂tigt man zur Messung der zeitintegrierten Brillanz eine gleichzeitige spektrale und r√§umliche Aufl√∂sung. F√ľr Vergleichsmessungen mu√ü der Detektor langzeitstabil sein. Weiterhin ben√∂tigen wir eine hohe Empfindlichkeit. Nach M√∂glichkeit sollte der Detektor auch Absolutmessungen erm√∂glichen.

Folie 5: Pinholegitterspektrograph

Einen typischen Aufbau zur Bestimmung der zeitintegrierten Brillanz stellt der Pinholegitterspektrograph dar. Mit ihm wird ein Lochkamerabild des Quellprofils spektral zerlegt. Somit ist es m√∂glich, das Wellenl√§ngenintervall aus dem die Strahlung emittiert wird und die Gr√∂√üe der Quelle in einer Wellenl√§nge gleichzeitig zu bestimmen. Der Aufbau selbst gibt den genutzten Raumwinkelbereich dő© vor, womit zur Bestimmung der zeitintegrierten Brillanz nur noch die Messung der emittierten Energie notwendig ist.

Folie 6: Film als Detektor

Bisher haben wir f√ľr unsere Messungen vorwiegend einen R√∂ntgenfilm verwendet. Unsere Erfahrung zeigt, da√ü der Film produktionstechnischen Schwankungen unterliegt. Dies wird auch durch eine Ver√∂ffentlichung von Schwanda und Eidmann best√§tigt. Gezeigt sind die Schw√§rzungskurven dieses Filmes von verschiedenen Produktionstagen, wie sie von den Autoren gemessen wurden, sowie ein Vergleich mit dem Wert eines weiteren Autors. Die Schwankungen von Film zu Film k√∂nnen laut Schwanda und Eidmann um einen Faktor zwei bis drei liegen.

Sollten kleine Einzelmaßnahmen an der Quelle kleine Verbesserungen um eine Faktor, sagen wir, 1,5 oder 2 ergeben, so kann dies mit Film nicht mit Sicherheit signifikant nachgewiesen werden, es sei denn, man hätte die Möglichkeit, jeden Film einzeln zu kalibrieren.

Folie 7: CCD als Detektor

Auf der Suche nach einem alternativen Detektor untersuchen wir, ob ein CCD geeignet w√§re. Ein handels√ľblicher CCD welcher von vorne beleuchtet wird, erleidet im Bereich der weichen R√∂ntgenstrahlung Strahlungssch√§den. Es gilt also, den Chip vor der zerst√∂renden Wirkung der Strahlung zu sch√ľtzen. Neben anderen denkbaren Konzepten, wie Leuchtschirmen oder beschichteten Fiberoptiken, haben wir uns f√ľr die direkte Beschichtung des Chips mit einem R√∂ntgenleuchtstoff entschieden. Der Leuchtstoff mu√ü dabei die Strahlung m√∂glichst vollst√§ndig absorbieren und mit einer gro√üen Effizienz in vom CCD nachweisbares Licht umwandeln, er mu√ü zum Strahlenschutz ausreichend dick, allerdings auch d√ľnn genug sein, um das √úberstreichen von Pixel zu Pixel so gering wie m√∂glich zu halten.

Folie 8: Wirkungsgrade

Zuerst gilt es, sich √ľber die Art des R√∂ntgenleuchtstoffes klar zu werden. Ein CCD Chip, wie wir ihn verwenden, hat eine Empfindlichkeitskurve, welche ihr Maximum bei ungef√§hr 700¬†nm aufweist, also im roten Bereich. Leuchtstoffe, die ihr Emissionsmaximum nahe diesem Bereich haben, versprechen einen guten Wirkungsgrad, vorausgesetzt, sie besitzen selbst ein ausreichendes Konversionsverm√∂gen. Durch Produktbildung des Konversionsverm√∂gens des Leuchtstoffes mit der Empfindlichkeit des CCD im fraglichen Wellenl√§ngenbereich erh√§lt man das untere Diagramm.

Wir haben uns aus diesen √úberlegungen heraus, sowie aufgrund von Arbeiten der G√∂ttinger Gruppe f√ľr terbiumdotiertes Gadoliniumoxosulfid entschieden.

Folie 9: Leuchstoffbeschichtung

Die Gr√∂√üe der verwendeten Leuchtstoffk√∂rner liegt unter 3¬†¬Ķm. Um eine m√∂glichst homogene Bedeckung des Chips zu erreichen, sind mindestens zwei Schichten aufzubringen. Unsere Schichtdicke liegt bei ca. 6¬†¬Ķm. Bei Verwendung von weicher R√∂ntgenstrahlung mit Photonenenergien um 500¬†eV f√§llt alle 0,2¬†¬Ķm die Intensit√§t auf 1/e der eintreffenden Intensit√§t ab. Mit einer Schichtdicke von 6¬†¬Ķm ist der CCD also ausreichend gesch√ľtzt.

Das √úbersprechverhalten von Pixel zu Pixel kann durch Betrachtung der MTF studiert werden. Ganz sicher verspricht eine MTF von 0,5 gute Bilder. Durch die Pixelstruktur der CCD f√§llt die MTF nat√ľrlicherweise bei hohen Ortsfrequenzen rasch ab. Das selbe gilt auch f√ľr die Leuchtstoffschicht aufgrund ihrer K√∂rnigkeit. Eine Betrachtung des Gesamtsystems zeigt die durchgezogene Kurve.

Folie 10: Response Quantum Efficiency

Um mit der CCD Absolutmessungen durchf√ľhren zu k√∂nnen, ist es notwendig, das Antwortverhalten des beschichteten CCD zu kennen. Dank der freundlichen Unterst√ľtzung der PTB war es m√∂glich, den Chip am BESSY zu charakterisieren. Aufgetragen ist hier die Signalh√∂he der CCD, gemessen in Counts, gegen√ľber der Photonenenergie der eintreffenden Strahlung. Die sichtbare Kantenstruktur kann ihre Ursachen im Absorptionsverhalten des Leuchtstoffes, sowie des verwendeten Sedimentationsmittels haben. Dazu sind allerdings weitere Messungen notwendig. In dem uns interessierenden Energiebereich von 500¬†eV zeigt sich ein Maximum im Antwortverhalten von ca. 1¬†Counts/Photon.

Folie 11: Vergleich Film - CCD

Durch Variation vom Ringstrom des BESSY sowie der Belichtungszeit war es m√∂glich, die Empfindlichkeit der CCD zu bestimmen. W√§hrend bei Kodak¬†101 Film typischerweise um die 0,3¬†erg/cm¬≤ notwendig sind, um ein verwertbares Signal zu erhalten, ist bei dem CCD im Normalbetrieb etwa eine Gr√∂√üenordnung weniger Energie pro Detektorfl√§che notwendig. Weiterhin ist der beschichtete CCD √ľber etwas mehr als zwei Gr√∂√üenordnungen linear. Durch Zusammenfassen mehrerer Pixel ist es m√∂glich, die Empfindlichkeit des CCD nochmals zu steigern. Der Preis den man daf√ľr zahlen mu√ü, ist die Verminderung der Ortsaufl√∂sung. Denkbar w√§re z.¬†B. die Zusammenfassung aller Pixel einer CCD-Zeile. So w√§re es z.¬†B. unter Verwendung des PHG-Spektrographen m√∂glich, unter Verlust der r√§umlichen Information ein Spektrum aufzunehmen mit unverminderter spektraler Aufl√∂sung.

Folie 12: Pinholegitteraufbau

Das beschriebene CCD-System findet bei uns Anwendung in der quantitativen Plasmadiagnostik. Hier ist ein Spektrum unserer Quelle gezeigt, welches mit einem PHG-Spektrographen mit einem Aperturdurchmesser von 50¬†¬Ķm und einer Gitterkonstante von 10000¬†Linien/mm gemacht wurde. Der Bereich der h√§rteren R√∂ntgenstrahlung wurde zum Schutz des CCD hier mit einem Steg ausgeblendet. Es w√§re nun m√∂glich, aus einem solchen Spektrum Plasmaparameter abzuleiten. Da solche Spektren mit dem CCD-System in einem Puls zu erzielen sind, ist es nun m√∂glich, Aussagen √ľber die Reproduzierbarkeit der Anlage zu machen.

Folie 13: Zonenplattenaufbau

Zur Betrachtung des Strahlprofils alleine ist ein Zonenplattenspektrometer besser geeignet, da dieser eine bessere räumliche Auflösung als eine Lochkamera zeigt. Dieses Bild zeigt das Strahlprofil unserer Anlage in der Wellenlänge von 2,5 nm in zweidimensionaler Auflösung. Es zeigt sich, daß das Quellprofil recht symmetrisch ist.

Folie 14: Zusammenfassung

Zusammenfassend kann gesagt werden, da√ü ein beschichteter CCD f√ľr die genannten Vorhaben ein ausreichendes Aufl√∂sungsverm√∂gen bietet, empfindlicher ist als Kodak¬†101 Film und Aussicht auf Kalibrierf√§higkeit bietet. Einen weiteren, noch nicht erw√§hnten Vorteil der CCD stellt die schnelle Verf√ľgbarkeit der Daten dar.

Es w√§re nun interessant, die CCD mit diesem Konzept an andere Wellenl√§ngenbereiche anzupassen bzw. unter Verwendung von neueren, jetzt auf den Markt kommenden Leuchtstoffen die Gesamtempfindlichkeit des Systems zu steigern. F√ľr weitere Messungen im Bereich der R√∂ntgenstrahlung versprechen r√ľckseitig ged√ľnnte Chips nochmals eine Steigerung der Empfindlichkeit.